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液体洗涤剂乳化方法及生产工艺
发布时间:2017-03-16 来源:Bunkin 浏览次数:728次

液体洗涤剂生产一般采用间歇式批量化生产工艺,而不宜采用管道化连续生产工艺,这主要是因为生产工艺简单,产品品种繁多,没有必要采用投资多、控制难的连续化生产线。液体洗涤剂生产工艺所涉及的化工单元操作和设备,主要是:带搅拌的混合罐、乳化或均质设备、物料输送泵和真空泵、计量泵、物料储罐、加热和冷却设备、过滤设备、包装和灌装设备。把这些设备用管道串联在一起,即组成液体洗涤剂的生产工艺流程。生产过程的产品质量控制非常重要,主要控制手段是物料质量检验、加料配比和计量、搅拌、加热、降温、过滤、包装等。液体洗涤剂的生产流程如图9-1所示。
液体洗涤剂生产流程
1-主料加料计量罐;2-辅料加料计量罐:3-储料罐;4-乳化罐(混合罐);5-均质机;6-冷却罐;7-成品储罐;8-过滤器
1.原料准备
液体洗涤剂的原料种类多,形态不一,使用时,有的原料需预先熔化,有的需溶解,有的需预混。用量较多的易流动液体原料多采用高位计量槽,或用计量泵输送计量。有些原料需滤去机械杂质,水需进行去离子处理。
2.混合或乳化
对一般透明或乳状液体洗涤剂,可采用带搅拌的反应釜进行混合,一般选用带夹套的反应釜。可调节转速,可加热或冷却。对较高档的产品,如香波、浴液等,则可采用乳化机配制。乳化机又分真空乳化机和普通乳化机。真空乳化机制得的产品气泡少,膏体细腻,稳定性好。大部分液体洗涤剂是制成均相透明混合溶液,也可制成乳状液。但是不论是混合,还是乳化,都离不开搅拌,只有通过搅拌操作才能使多种物料互相混溶成为一体,把所有成分溶解或分散在溶液中。可见搅拌器的选择是十分重要的。一般液体洗涤剂的生产设备仅需要带有加热和冷却用的夹套并配有适当的搅拌配料罐即可。液体洗涤剂的主要原料是极易产生泡沫的表面活性剂,因此加料的液面必须没过搅拌桨叶,以避免过多的空气混入。
(1)混合。液体洗涤剂的配制过程以混合为主,但各种类型的液体洗涤剂有不同的特点,一般有两种配制方法:一是冷混法,二是热混法。
①冷混法首先将去离子水加入混合罐中,然后将表面活性剂溶解于水中,再加入其他助洗剂,待形成均匀溶液后,就可加入其他成分如香料、色素、防腐剂、络合剂等。用柠檬酸或其他酸类调节至所需的pH,黏度用无机盐(氯化钠或氯化铵)来调整。若遇到加香料后不能完全溶解,可先将它同少量助洗剂混合后,再投入溶液。或者使用香料增溶剂来解决。冷混法适用于不含蜡状固体或难溶物质的配方。
②热混法。当配方中含有蜡状固体或难溶物质时,如珠光或乳浊制品等,一般采用热混法。首先将表面活性剂溶解于热水或冷水中,在不断搅拌下加热到70℃,然后加入要溶解的固体原料,继续搅拌,直到溶液呈透明为止。当温度下降至25℃左右时,加色素、香料和防腐剂等。pH的调节和黏度的调节一般都应在较低的温度下进行。采用热混法,温度不宜过高。
(2)乳化。在液体洗涤剂生产中,乳化技术相当重要。一部分家用液体洗涤剂中希望加入一些不溶于水的添加剂以增加产品的功能;一些高档次的液体洗涤剂希望制成彩色乳浊液以满足顾客喜爱:一部分工业用液体洗涤剂必须制成乳浊液才能使其功能性成分均匀分散在水中。因此,只有通过乳化工艺才能生产出合格的乳化型产品。在液体洗涤剂生产中,无论是配方还是复配工艺,以及生产设备,乳化型产品的要求较高,工艺也复杂。液体洗涤剂配制过程中的乳化操作,长期以来是依靠经验,经过逐步充实理论,正在定向依靠理论指导。
①乳化方法。乳化工艺除乳化剂选择外,还包括适宜的乳化方法,如乳化剂的添加方法,油相和水相添加方法以及乳化温度等。高剪切乳化机和胶体磨都是用于强制乳化的机械,这类机器用相当大的剪切力将被乳化物撕成很细很匀的粒,形成稳定的乳化体。
②乳化工艺流程。国内外大部分乳化工艺仍然采用间歇式操作方法,以便控制产品的质量,方便更换产品,适应性强。图9-2是乳化工艺流程,是典型间歇式通用乳化流程。它是将油相和水相分别加热到一定温度,然后按一定顺序分别投入搅拌釜中,保温搅拌一定时间,再逐步冷却至60℃以下,加入香精等热敏性物料,继续搅拌至50℃左右,放料包装即可。
连续式乳化工艺是将预先加热的各种物料分别由计量泵打入带搅拌的乳化器中,原料在乳化器中滞留一定时间后溢流到换热器中,快速冷却至60℃以下,然后流入加香罐中,同时将香精由计量泵加入,产品由加香罐中放出,整个工艺为连续化操作。半连续化工艺是乳化工段为间歇式,而加香操作为连续进行。对于难乳化的物料,一般可以采用两次加压机械乳化。而自然乳化和转相乳化只在一个带搅拌的乳化釜中就能完成。具体工艺条件视不同物料和质量要求而定。
乳化工艺流程
3.调整
在各种液体洗涤剂制备工艺中,除上述已经介绍的一般工艺和设备外,还有一些典型的工艺问题,如加香、加色、调黏度、调透明度、调pH等。
(1)加香。许多液体洗涤剂都要在配制工艺后期,进行加香,以提高产品的档次。洗发香波类、沐浴液类、厕所清洗剂等一般都要加香。个别织物清洗剂、餐具清洗剂和其他液体洗涤剂有时也要加香。根据不同产品用途和档次,香精用量少至0.5%以下,多至2.5%不等。加香工艺一般应在较低温度下加香,至少在50℃以下加香为宜。加香应在工艺的稍后,将香精直接放到液体洗涤剂溶液中。有时将香精用乙醇稀释后才加入产品中。
(2)加色。液体洗涤剂虽然是实用型商品,但使用者首先是根据视觉来判断对产品的选购与否。产品的色泽是物质对各种波长光线的吸收、反射等反映到视觉的综合现象。色素包括颜料、染料及折光剂等。这些物质大都不溶于水,部分染料能溶于指定溶剂。一般色素对光、酸、碱具有选择性。主要涉及其稳定性。中低档液体洗涤剂选用有机合成染料即可,主要是从价格考虑。如果选择无机染料,应对产品质量严格控制,尤其是铅、砷含量。对于大多数液体洗涤剂,色素的用量都应在千分之几的范围甚至更少。
(3)水溶性高分子物质的使用。液体洗涤剂各类产品中,加入水溶性高分子物质,主要目的是作增稠剂、乳化剂,以及作为调理剂和营养剂。由于作用不同,选用条件和用量也不尽相同。水溶性高分子物质有天然的(如植物胶和动物胶)、半天然的(多糖类衍生物)和合成的高分子聚合物,可作为液体洗涤剂的增稠剂使用,作为乳化剂使用,还可作为调理剂和营养组分使用。这类物质的加入,可以增加产品功能,还可以提高产晶档次。
(4)产品黏度的调整。液体洗涤剂都应有适当的黏度。为满足这一要求除选择合适的表面活性剂等主要组分外,一般都要使用专门调整黏度的组分——增稠剂。大部分液体洗涤剂配方中,都加有烷基醇酰胺,它不但可以控制产品的黏度,还兼有发泡和稳泡作用。它是液体洗涤剂中不可缺少的活性组分。对于一些乳化产品,可以加入亲水性高分子物质,天然的或合成的都可以使用。不但可以作为增稠剂,还是良好的乳化剂。但是同时应考虑与其他组分的相容性。对于一般的液体洗涤剂,加入氯化钠(或氯化铵)等电解质可以显著地增加液体洗涤剂的黏度。肥皂型产品[即以脂肪酸钠(钾)为主要活性物的液体洗涤剂]一般都有较高的黏度,如果加入长链脂肪酸,可以进一步提高产品黏度。为了提高产品的黏度,尽量选择非离子表面活性剂作为活性物成分。调整液体洗涤剂的黏度是产品制备中的一项主要工艺。尤其是现代液体洗涤剂,活性物不断降低,添加的水(溶剂)越来越多,产品自身的黏度也必然下降。因此,加入增稠剂更为必要。要选择有利于增加产品黏度的配方物。首先应考虑到的是脂肪酸皂和非离子表面活性剂,一般都要选用一些烷基醇酰胺。对于透明型产品,加入胶质、有机增稠剂或无机盐类,控制产品的黏度和乳浊点应同时考虑。控制乳浊点首先要选用浊点较高的活性物或在低温下溶解度较大的活性物。一般来说,用氯化钠、氯化铵前后调节产品黏度是很方便的,加入量1%~4%,边加边搅拌,不能过多。相对来说,乳化型产品的增稠比透明型产品增稠更容易一些。常用的增稠剂是合成的水溶性高分子化合物,如聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮等。
(5)pH的调节。在配制液体洗涤剂时,大部分活性物呈碱性。一些重垢型液体洗涤剂是高碱性的,而轻垢型碱性较低,个别产品如高档洗发香波、沐浴液及其他一些产品,要求具有酸性。因此,液体洗涤剂配制工艺中,调整pH带有共性。pH调节剂一般称为缓冲剂。主要是一些酸和酸性盐,如硼酸钠、柠檬酸、酒石酸、磷酸和磷酸氢二钠,还有某些磺酸类都可以作为缓冲剂。选择原则主要是成本和产品性能。各种缓冲剂大多在液体洗涤剂配制后期加入。将各主要成分按工艺条件混配后,作为液体洗涤剂的基料,测定其pH,估算缓冲剂加入量,然后投入,搅拌均匀,再测pH。未达到要求时再补加,就这样逐步逼近,直到满意为止。对于一定容量的设备或加料量,测定pH后可以凭经验估算缓冲剂用量,指导生产。液体洗涤剂pH都有一个范围。重垢液体洗涤剂及脂肪酸钠为主的产品,pH为9~10有效,其他液体洗涤剂(以各种表面活性剂复配的产品)pH在6~9为宜。洗发和沐浴产品的pH为中性或偏酸性,pH为5.5~8为好。有特殊要求的产品应单独设计。另外,产品配制后立即测定pH并不完全真实,长期储存后产品pH将发生明显变化,这些在控制生产时都应考虑到。
4.后处理过程
(1)过滤。从配制设备中制得的洗涤剂在包装前需滤去机械杂质。
(2)均质老化。经过乳化的液体,其稳定性往往较差,如果再经过均质工艺,使乳液中分散相中的颗粒更细小,更均匀,则产品更稳定。均质或搅拌混合的制品,放在储罐中静置老化几小时,待其性能稳定后再进行包装。
(3)脱气。由于搅拌作用和产品中表面活性剂的作用,有大量气泡混于成品中,造成产品不均匀,性能及储存稳定性变差,包装计量不准确。可采用真空脱气工艺,快速将产品中的气泡排山。
5.灌装
对于绝大部分液体洗涤剂,都使用塑料瓶小包装。因此,在生产过程的一道工序,包装质量是非常重要的,否则将前功尽弃。正规生产应使用灌装机包装流水线。小批量生产可用高位槽手工灌装。严格控制灌装量,做好封盖、贴标签、装箱和记载批号、合格证等工作。袋装产品通常应使用灌装机灌装封口。包装质量与产品内在质量同等重要。
6.产品质量控制
液体洗涤剂产品质量控制要强调生产现场管理,确定几个质量控制点,找出关键工序,层层把关。首先把好原料关。对于不符合要求的原料应不进入生产过程,应调整配方,保证产品质量。检验时至少要分批抽样。关键工序是配料工段。应严格按配比和顺序投料。计量要准确,温度、搅拌条件和时间等工艺操作要严格,中间取样分析要及时、准确。成品包装前取样检测是一道关口,不符合产品标准绝不灌装出厂。为保证生产出高品质的洗涤剂产品,应有效地控制原材料、中间产品及成品的质量,因此洗涤剂分析包括原材料、中间产品及成品检验。

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